Gaz - suyuqlik xromatografiyasi

Gaz - suyuqlik xromatografiyasi Reja: Gaz - suyuqlik xromatografiyaasining asosiy xarakteristikasi. Qо'llaniladigan klassik va zamonaviy qurilmalar. Xromatografik analizda qо'llaniladigan kalonkalar va detektorlar. Analiz natijalarini hisoblash va tahlil qilish. Ma'lumki xromatografiyaa aralashmalarni ajratishning dinamik, sorbsion usuli bo'lib, u moddalarni ikki faza orasida taqsimlanishiga asoslangan (fazalardan biri harakatchan bo'lib, ikkinchisi qo'zg'almas) va sorbsiya hamda desorbsiya jarayonlarining ko'p marta takrorlanishi bilan bog'liq. Xromatografiyaada ishlatiladigan kolonka va detektorlar Xromatografiyaa kolonkasiga tuzilishi jihatidan ham, ishlatilishi bo'yicha ham bir qator talablar qo'yiladi. Birinchi talabga kolonka-ning uzunligi, ichki diametri, shakli, qanday materialdan tayyorlangani misol bo'ladi. Ikkinchi talabga ichiga adsorbentning joylashtirilish zicliligi, yuvib o'tadigan suyuqlikning harakatlanish tezligi, bosim gradiyenti, harorat, namunaning hajmi kiradi. Kolonkaga khitiluvchi namunaning hajmi adsorbentning joylashish zichligiga va donachalarining o'lchamiga bog'liq. Donachalar o'l-chamining kichrayishi va joylashtirish zichligi ortishi bilan namuna hajmi ortadi va odatda 1 dan 10 sms ni tashkil qiladi. Namuna kolonkaga dozator yordamida kiritiladi. Dozator namunani aniq miqdorda o'lchab olib, xromatografik kolonkaga kiritish uchun ishlatiladigan asbob. Dozatorga qo'yiladigan asosiy talablardan biri kiriti-ladigan namunalar o'lchamini va ularni kolonkaga kiritish sharoitlarini bir xilda saqlashdan iborat. Bundan tashqari, kolonkaga namuna kiritish kolonkaning xromatografik qurilma boshqa qismlarining ishlash sharoitini keskin o'zgartirmasligi, dozatorning ichki yuzasi esa nanm-naga nisbatan adsorbsion va katalitik faol bo'lmasligi kerak. Gazsimon va suyuq namunalar xromatografik kolonkaga maxsus shprislar vositasida, kiritish joyida kauchuk membranani (pardani) teshish yo'li bilan kiritiladi. Bunda gazsimon namunalarga gaz shpris-lari, suyuq namunalar uchun mikroshprislar ishlatiladi. Mikroshprislar xromatografga mikrolitrning ulushlaridan tortib, to o'nlab mikrolitrlar hajmida namuna kiritishga imkon beradi. Ba'zan laboratoriya ama-liyotida dozator sifatida tibbiyot shprislaridan foydalaniladi. Detektorlar. Xromatografiyaa kolonkasidan chiqish joyida konsen-tratsiyaning taqsimlanishi detektor deb ataluvchi maxsus asbob vositasida qayd qilinadi. Gaz xromatografiarda detektor gaz oqimi yoiida bevosita kolonkadan chiqish joyiga o'rnatiladi. Detektorning vazifasi kolonkadan chiqish joyida konsentratsiyaning vaqtga bog'liqligini uzluksiz qayd qilib turishdan iborat. Xromatografiyaalash natijalar: detektor turini, uning konstruksiyasini to'g'ri tanlashga bog'liq. Oetek-torni tanlashda uning xromatografiyaalanuvchi aralashmaning komponentlariga nisbatan yuqori sezgirligi, inersionligi kamligi; signalining namuna miqdoriga to'g'ri chiziqli bog'lanishda bo'lishi, takroriy o'lchashlarda bir xil natija berishi, ko'rsatishlarining barqarorligi, quril-maning soddaligi, ishlatishda qulayligi va arzonligi asosiy ahamiyr.ga ega. Detektorlarning ikki turi ko'p ishlatiladi: differensial va integral detektorlar. Differensial detektorlar xossalardan birining (konsen-tratsiya yoki oqim) vaqt bo'yicha oniy qiymatlarini qayd etadi (37-rasm, a). Integral detektorlar ma'lum vaqt orasida chiqqan modda-ning umumiy miqdorini qayd etadi (37-rasm, b). Differensial detektorlar, o'z navbatida, ikki turgabo'linadi: konsentratsion detektorlarkolon-kadan chiqayotgan modda konsentratsiyasini, oqim detektorlari esa modda konsentratsiyasining oqim tezligiga ko'paytmasini qayd qiladi. Eng ko'p tarqalgan differensial detektorlardan biri katarometr bo'lib, uning ishlash prinsipi qizdirilgan platina yoki ...