Kalsiy hamda uning birikmalarining kimyoviy va fizik - kimyoviy analizi

MAVZU: Kalsiy hamda uning birikmalarining kimyoviy va fizik- kimyoviy analizi Reja: Kalsiyning sifat analizi Cho'ktirish reaksiyalari Mikrokristalloskopiya Tomchi reaksiyasi Kalsiyning sifat analizi Kalsiy ikkinchi analitik guruhga kiritiladi. Ba va Sr bilan birgalikda guruh reagenti (NH4)2CO3 bilan NH3 muhitida NH4CL ishtirokida cho'kadi. Ishqoriy-yer metallarining ajratib olingan karbonatlari sirka kislotada eriydi. Kalsiyni sifatiy aniqlashdan oldin Ba xromat ko'rinishida cho'ktiriladi. So'ngra Sr (NH4)2 SO4 ta'sirida sulfat ko'rinishida cho'ktiriladi, qaysikim CaSO4 eruvchan. Aralashmadan Ba ni ajratib olish qiyinchilik tug'dirmaydi, Ca va Sr ni ajratish ancha qiyinchilik tug'diradi. Ca ni Sr dan ajratish uchun (NH4)2 SO4 dan tashqari gidrazin sulfat va suv-glitserin muhitiga metilsulfatdanham foydalanish mumkin. Ikkinchi guruh metallarining sulfatlari aralashmasidan Ca Sr va Ba ni ajratish ularni sulfat va karbonatlarning turlicha eruvchanligiga asoslangan. Sulfatlar aralashmasiga Na2SO4 va Na2CO3 ta'sir ettirilganda faqat CaSO4 karbonat holiga o'tadi. Agar ko'rsatilgan anionlar nisbati 75 va5,7 bo'lsa Ca bilan birga Sr ham karbonat holiga o'tadi. BaSO4 esa faqatgina NaCO3 dan ortiqcha olingandagina karbonat holiga o'tadi. Kalsiy aniqlashda quyidagi usuldan foydalanish mumkin . Cho'ktirish reaksiyalari. Ca2+ ioni uchun xos sifat reaksiyalar kalsiyning qiyin eruvchan birikmalari hosil bo'lishiga asoslangan. Ca uchun rangli reaksiyalarning selektivligi va sezgirligi juda pastdir. Kalsiy ko'p hollarda shovul kislota va tuzi yordamida aniqlanadi,bunda qiyin eruvchan kalsiy oksalot oq cho'kmasi hosil bo'ladi . Qaysikim bu cho'kma kuchli mineral kislotalarda eriyda,ammo CH3COOH da erimaydi. Sr2+ va Ba2+lar ham shunday cho'kmalarni beradi, ammo ularning eruvchanligi yuqori, kalsiyni oksalat ko'rinishida cho'ktirish reaksiyasi sezgirligi 1 mkg da 1:5 -104 ga teng bo'ladi. MIKROKRISTALLOSKOPIYA Ca ko'pgina reagentlar bilan xarakterli kristallarni hosil qiladi. Ca ni ochishda ko'pincha shundan ham foydalaniladi. Bulardan gips kristallarni ishqoriy-yer metallari boshqa ionlarni ishtirokida ham Ca2+ ni aniqlash imkonini beradi. H2SO4 va ishqoriy metal sulfatlari eritmalari Ca2+ cho'ktiriladi.Bunda oq kristall cho'kma CaSO4 va SrSO4 ning mayda kristallaridan farq qiladi. TOMCHI reaksiyalar Ca ning oksalat bilan reaksiyasini tomchi variantlarda ham amalga oshirish mumkin. Buyum oynasiga bir necha tomchi, sariq qon tuzi eritmasidan bir tomchi spirt solinadi va oynani yaltiroq qora qog'oz ustiga qo'yiladi va oq kristallarning Ca(NH4)2[Fe(CN)6] hosil bo'lishi kuzatiladi. Bir tomchi suv va bir tomchi tekshirilayotgan eritmadan buyum oynasiga tomiziladi va qora qog'oz ustiga qo'yiladi. Ustiga esa bir necha bo'lakcha dioksivino kislota ozazonining dinatriyli tuzidan solinganda cho'kma ajralishi kuzatiladi. Boratli va xlorid ammiakli bufer eritmalarda ishqoriy-yer metallari va Mg ftalin kompleksonlar bilan qizil binafsha komplekslarni hosil qiladi. Filtr qog'ozga 1 tomchi tekshirilayotgan eritmadan 1 tomchi 5 n li NH4Cl va 0,1% li reagentdan solinadi. NH3 bug'laridan qizil-binafsha dog' paydo bo'ladi. ...